使用低能離子精修制備高質(zhì)量的鋰離子導(dǎo)體固態(tài)電解質(zhì)透射電鏡樣品

引言

使用 FIB 切削獲得超薄樣片(lamella)，是一種常見(jiàn)的塊體材料 TEM 制樣方法。然而，鎵離子束輻照損傷所帶來(lái)的非晶層卻像一片難以驅(qū)散的迷霧，阻礙著人們獲得更高質(zhì)量的 TEM 照片，進(jìn)而也限制了對(duì)輕元素的量化分析。可以選擇離子精修儀對(duì)FIB非晶層進(jìn)行修復(fù)。

Part 01

APPLICATION CASES

低能氬離子精修非晶層

Gentle Mill

低能離子精修儀可制備離子損傷更小、非晶層更薄的 TEM 樣品。

最近，上海科技大學(xué)的于奕老師團(tuán)隊(duì)等人使用 Gentle Mill 低能氬離子精修儀，以固態(tài)電解質(zhì) LLTO 為例，結(jié)合理論模擬和實(shí)驗(yàn)檢查，全面對(duì)比了精修時(shí)間、加速電壓、離子束流、入射角度、樣品方位等因素對(duì)氬離子精修效果的影響。使用探索出的完整精修流程，最終可以獲得非晶層小于 1 nm 的高質(zhì)量 LLTO 樣品，STEM 結(jié)果表明，輕元素的襯度也因此得以提升。

上圖為去除 FIB 產(chǎn)生的表面非晶層的完整流程。(a) 30 kV FIB 切割樣品的HRTEM 照片。(b-d) 連續(xù)使用低能氬離子精修后的 HRTEM 結(jié)果。圖片中標(biāo)識(shí)了對(duì)應(yīng)的精修參數(shù)和非晶層厚度。

Gentle Mill

低能氬離子精修也可以去除積碳污染，有助于 FIB 樣品的多次使用。

積碳污染是 TEM 觀察時(shí)的一種常見(jiàn)現(xiàn)象，尤其不利于 STEM 成像。樣品區(qū)的積碳是由電子束引發(fā)并在掃描區(qū)域沉積的。隨著掃描時(shí)間的增加，表面所沉積污染物的厚度也會(huì)逐漸增加。沉積的污染物會(huì)影響圖像襯度、導(dǎo)致圖像模糊，就像 FIB 產(chǎn)生的非晶層一樣。

使用 FIB 制備 TEM 樣品是一項(xiàng)相對(duì)耗時(shí)的工作。因此，當(dāng)制備出不錯(cuò)的 FIB 樣品時(shí)，都會(huì)希望可以盡可能多用幾次做 S/TEM 表征。作者發(fā)現(xiàn)除了可以去除表面非晶層，結(jié)果顯示使用低能氬離子束精修可以有效地清理積碳污染，從而可以反復(fù)使用高質(zhì)量 TEM 樣品進(jìn)行多次表征。

上圖為去除積碳污染和表面非晶層的完整流程。精修參數(shù)、表面非晶層厚度、積碳層厚度均列舉在相應(yīng)圖片中。

于奕老師的該項(xiàng)工作成果以 High-quality TEM specimen preparation for lithium-ion conducting solid electrolytes by low-energy ion milling（使用低能離子精修制備高質(zhì)量的鋰離子導(dǎo)體固態(tài)電解質(zhì)透射電鏡樣品） 為題，發(fā)表在《Ultramicroscopy》上。

氬離子精修可以幫助研究者們驅(qū)散非晶層的迷霧，盡可能地發(fā)揮 TEM 性能和操作水平。于奕老師的這項(xiàng)工作中使用的是匈牙利品牌 Technoorg Linda 旗下的 Gentle Mill 離子精修儀，期望這項(xiàng)工作可以為大家使用氬離子精修儀提供啟發(fā)、捋清思路。

論文中標(biāo)示所使用的廠家品牌及設(shè)備型號(hào)

同時(shí)本項(xiàng)工作由上海科技大學(xué)于奕老師課題組成員胡祥辰博士投稿參加了 2024 年復(fù)納科技優(yōu)秀論文活動(dòng)，成功入圍并獲得了獎(jiǎng)項(xiàng)，讓我們?cè)俅伪硎咀ＹR！

為了大家可以更便捷的全面了解此項(xiàng)研究成果，我們的技術(shù)工程師對(duì)于奕老師團(tuán)隊(duì)該項(xiàng)工作內(nèi)容進(jìn)行了全文翻譯和解讀，歡迎大家添加我們小助手微信獲取全文哦！

Part 02

PRODUCT INTRODUCTION

Gentle Mill 離子精修儀介紹

使用低加速電壓的氬離子束對(duì)經(jīng)過(guò) FIB 處理的樣品進(jìn)行精修是處理非晶層的一種高效的解決方法。相比高電壓，氬離子束在較低電壓下操作，從而減少了可能造成的損傷。這種方法可用于進(jìn)一步減薄樣品，并去除表面的非晶層，有助于保留樣品原始的結(jié)構(gòu)和特性。